1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硝酸銀容量法測(cè)定煤礦水中氯離子的含量。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中氯離子的測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定氯離子的濃度范圍為 5 mg/L～400mg/L。

2 原理

      調(diào)節(jié)水樣 pH 值為 7.0-8.3，在鉻酸鉀指示劑存在下，用硝酸銀溶液滴定，此時(shí)水中氯離子與銀離子定量生成白色氯化銀沉淀，過(guò)量的銀離子與鉻酸根離子生成橘黃色鉻酸銀沉淀，以示滴定等當(dāng)點(diǎn)的到達(dá)，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算出煤礦水中氯離子的含量。

3 試劑

3.1 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.2 過(guò)氧化氫（GB/T 6648）：30%。

3.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（ 1/2 H₂SO₄）=0.1mol/L，將 3.5mL 硫酸（ρ=1.84）(GB 625)緩慢加入到 1000mL水中。

3.4 氫氧化鈉溶液：10g/L，稱(chēng)取 5g 氫氧化鈉（GB/T 629）溶于水中，稀釋至 500mL。

3.5 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaCl）=0.0250mol/L。稱(chēng)取已在約 200℃干燥 2h 的優(yōu)級(jí)純氯化鈉（GB/T 1266）1.4611g±0.0002g 溶于少量水中，轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.6 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（AgNO₃）=0.025mol/L。稱(chēng)取 4.25g 硝酸銀（GB/T 670）溶于水中，稀釋至 1000mL，貯于棕色玻璃瓶?jī)?nèi)。定期(每月)標(biāo)定其濃度。

      標(biāo)定方法：吸取 20mL±0.05mL 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）于 250mL 錐形瓶中，用水（3.1）稀釋至約 50mL，加入 0.5mL 鉻酸鉀指示劑。在不斷搖動(dòng)下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液顏色由黃綠色變?yōu)殚冱S色即為終點(diǎn)。記錄用量。

      同時(shí)用 50mL 水作空白試驗(yàn)。

      硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下列公式計(jì)算：

      式中：

      c₁—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      c₂—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      v₁—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      v₂—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液取用體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      v₃—空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。

3.7 鉻酸鉀指示劑：50g/L。稱(chēng)取 25g 鉻酸鉀（HG/T 3-918）溶于 100mL 水中，滴加硝酸銀溶液（3.6） 至產(chǎn)生紅色沉淀不再溶解，再補(bǔ)加數(shù)滴，避光放置約 24h 后，過(guò)濾除去沉淀物，然后加水稀釋至500mL。

3.8 酚酞指示劑：5g/L。稱(chēng)取 0.5g 酚酞（GB/T 10729）溶于 50mL 乙醇（95%）（GB/T 679）中，再加 50mL 水，混勻。

4 儀器

      分析天平：感量 0.1mg。

5 測(cè)定步驟

5.1 做兩份試驗(yàn)水樣的重復(fù)測(cè)定。

5.2 量取 50mL±0.1mL 試驗(yàn)水樣于 250mL 錐形瓶中。

5.3 加入 0.5mL 鉻酸鉀指示劑（3.7），在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）滴定溶液顏色由黃綠色至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色即為終點(diǎn)。記錄用量。

5.4 若水樣中有懸浮物，應(yīng)用玻璃纖維濾器除去后，再按照 5.2、5.3 操作。

5.5 若水樣pH 值不在 7.0～8.3 范圍內(nèi)，應(yīng)加入 2～5 滴酚酞指示劑（3.8）用硫酸（3.3）或氫氧化鈉（3.4）將 pH 值調(diào)整至此范圍后，再按照 5.3 操作。

5.6 若水樣中含有亞硫酸鹽、硫化物或硫代硫酸鹽，則應(yīng)在水樣中加入 0.5mL 過(guò)氧化氫（3.2），攪拌 1min 后調(diào)整 pH 值，再按 5.3 操作。

6 結(jié)果計(jì)算

      煤礦水中氯離子的含量按下列公式計(jì)算：

      式中：

      Cl^-—煤礦水中氯離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；     

      v₁—滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      v₄—取用試驗(yàn)水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      c₁—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      M— Cl^-摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），（M=35.453）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

7 精密度

      煤礦水中氯離子測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限應(yīng)符合下表規(guī)定：

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