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GB/T 18294.3-2006 火災(zāi)技術(shù)鑒定方法 第3部分:氣相色譜法

  • 發(fā)表時(shí)間:2022-11-09
  • 來(lái)源:共立消防
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1 范圍

      GB/T 18294的本部分規(guī)定了氣相色譜法的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)方法和譜圖識(shí)別方法。

      本部分適用于火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)常見(jiàn)易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)GB/T 18294的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。

      GB/T 18294.1 火災(zāi)技術(shù)鑒定方法 第1部分:紫外光譜法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      GB/T 18294.1確立的及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本部分。

3.1

      燃燒殘留物 residual substance after fire

      火場(chǎng)中可燃物燃燒后殘留的物品和燃燒后生成的煙塵。

3.2

      保留時(shí)間 retention time

      在設(shè)定的色譜分析條件下,易燃液體各特征組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間。

4 原理

      經(jīng)實(shí)驗(yàn)室前期處理后得到的分析樣品,注射到毛細(xì)管氣相色譜中,在特定的實(shí)驗(yàn)條件下,樣品經(jīng)過(guò)一根對(duì)分析樣品具有良好分離效果的毛細(xì)管色譜柱后獲得色譜圖,與標(biāo)準(zhǔn)色譜用比較,通過(guò)辨別特征譜峰來(lái)定性地判定是否有易燃液體或其燃燒殘留物存在。

5 試驗(yàn)條件

5.1 氣相色譜

5.1.1氣相色譜的檢測(cè)器建議使用氫火焰離子檢測(cè)器,其他的檢測(cè)器如果與氫火焰離子檢測(cè)器的靈敏度與選擇性一致,也可以使用。

5.1.2氣相色譜的色譜柱建議使用非極性的高溫毛細(xì)管住,并且對(duì)烷烴、芳香烴和稠環(huán)芳烴有很好的分離效果。進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、柱箱升溫程序等條件也要能夠?qū)⒁陨衔镔|(zhì)完全分離。柱溫的升溫范圍在50℃~340℃。

5.1.3 如果被測(cè)的樣品在某個(gè)單一的色譜柱或某個(gè)升溫程序下不能完全分離,宜使用其他色

譜柱或者改變升溫程序達(dá)到良好的分離效果。

5.2 附件

5.2.1 數(shù)據(jù)記錄

      使用能夠滿足數(shù)據(jù)采集和處理軟件要求的計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。

5.2.2 注射器

5.2.2.1 液體注射器:體積范圍為0.1μL~10.0μL的微量注射器。

5.2.2.2 氣體注射器:體積范圍為0.5mL~50mL的氣密性注射器。

5.3 溶劑和材料

5.3.1 本部分推薦使用的溶劑為30℃~60℃分析純的石油醚,使用時(shí)需經(jīng)脫芳烴、烯烴處理,也可使用其他合適的溶濟(jì)。所選用的溶劑在使用前先在儀器上做溶劑空白實(shí)驗(yàn),以確定溶劑本身是否對(duì)被測(cè)樣品有干擾。

5.3.2 載氣為氮?dú)?,也可以使用氫氣和氦氣?/p>

5.3.3氫火焰離子檢測(cè)器燃燒氣體為氫氣和空氣。

5.4 樣品預(yù)處理

5.4.1 對(duì)墻壁、玻璃等固體表面附著的煙塵,建議用浸有溶劑的脫脂棉反復(fù)擦試,也可以將試樣砸成小塊后用溶劑浸泡提取、過(guò)濾除去雜質(zhì),然后在空氣中自然揮發(fā)濃縮或緩慢加熱濃縮至1mL左右。

5.4.2 對(duì)于地面、碳灰或其他實(shí)物試樣,除可以用5.4.1方法提取外,還可用捕集、頂空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。

6 標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖的制備方法

6.1 用標(biāo)準(zhǔn)辛烷值的汽油、標(biāo)準(zhǔn)凝點(diǎn)的柴油及稀釋不同油漆的稀釋劑作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別獲得各自譜圖。

6.2用6.1中的各標(biāo)準(zhǔn)樣品分別燃燒,取其燃燒殘留物也作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別制備各自譜圖。

6.36.1和6.2中制備的譜圖保存在5.2.1中的數(shù)據(jù)記錄設(shè)備中,形成標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)。

7 譜圖識(shí)別方法

7.1 制備火場(chǎng)樣品的譜圖。

7.2 用標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖進(jìn)行比對(duì)。

7.2.1 可以同時(shí)用多張標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖進(jìn)行比對(duì)。

7.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖應(yīng)和火場(chǎng)樣品的分析條件和儀器設(shè)定靈敏度一致。

8 鑒定報(bào)告

      鑒定報(bào)告應(yīng)包括下列信息:

      ——火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)名稱;

      ——送檢人姓名、單位、地址和電話;

      ——送檢樣品名稱、送檢時(shí)間;

      ——鑒定儀器的名稱;

      ——鑒定人姓名:

      ——審查人姓名;

      ——鑒定結(jié)論。


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