1 范圍

      GB/T 18294的本部分規(guī)定了高效液相色譜法的術(shù)語和定義、方法要點(diǎn)、試劑和標(biāo)準(zhǔn)試樣、儀器和設(shè)備、操作方法和色譜圖識(shí)別步驟。

      本部分適用于火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)汽油、柴油、油漆稀釋劑等常見易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過GB/T18294和本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

      GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法

3 術(shù)語和定義

      GB/T 20162確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本部分。

3.1

      保留時(shí)間 retention time

      組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間。

3.2

      高效液相色譜法 high performance liquid chromatography（HPLC）

      具有高分離效能的柱液相色譜法。

3.3

      色譜圖 chromatogram

      色譜柱流出物通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)對(duì)時(shí)間的曲線圖或流動(dòng)相流出體積的曲線圖。

3.4

      峰高 peak height

      峰的最大值到峰底之間的距離。

3.5

      峰面積 peak area

      峰頂至峰底之間的面積。

4 方法要點(diǎn)

      利用試樣中各組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動(dòng)相間分配或吸附特性的差異，在高壓下由流動(dòng)相將試樣帶入反相色譜柱中進(jìn)行高效分離，經(jīng)紫外檢測(cè)器檢測(cè)，依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值（峰面積或峰高）進(jìn)行定性分析。

5 試劑和標(biāo)準(zhǔn)試樣

5.1 試劑

      甲醇、色譜純；石油醚，色譜純；去離子水，用0.3μm有機(jī)濾膜處理。

5.2標(biāo)準(zhǔn)試樣

5.2.1 未燒易燃液體標(biāo)準(zhǔn)試樣

      分別取新鮮的和揮發(fā)20%、40%、60%和80%體積的汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體10μL，用10mL甲醇溶劑溶解，配成其濃度約為0.1%的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。然后取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用不同量的甲醇稀釋，配成各種濃度的未燒易燃液體標(biāo)準(zhǔn)試樣，其中最低濃度應(yīng)稍高于儀器的最低檢測(cè)限。

5.2.2 易燃液體燃燒殘留物標(biāo)準(zhǔn)試樣

      取汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體進(jìn)行燃燒實(shí)驗(yàn)，收集煙塵并用適量甲醇溶解，用0.3μm 有機(jī)濾膜過濾，得到易燃液體燃燒殘留物的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。然后取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用不同量的甲醇稀釋，配成各種濃度的易燃液體燃燒殘留物標(biāo)準(zhǔn)試樣，其中最低濃度應(yīng)稍高于儀器的最低檢測(cè)限。

6 儀器和設(shè)備

      ——高效液相色譜儀（配有紫外檢測(cè)器）；

      ——恒溫水浴槽；

      ——0.3 μm有機(jī)濾膜。

7 操作方法

7.1 樣品預(yù)處理

7.1.1 對(duì)于火場(chǎng)煙塵樣品，用石油醚浸泡提取、過濾除去雜質(zhì)，然后放在恒溫水浴槽內(nèi)加熱濃縮至約0.5mL，經(jīng)0.3 μm有機(jī)濾膜過濾待用。

7.1.2 從地面、炭灰或其他實(shí)物試樣鑒定未燒易燃液體成分，除可用7.1.1方法進(jìn)行溶劑提取外，為了盡可能排除干擾，建議采用捕集、頂空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。

7.2 推薦色譜條件

      ——色譜柱：C18 3.5 μm  4.6mm×250mm（或相當(dāng)型號(hào)色譜柱）；

      ——流動(dòng)相：

      ●溶劑A：去離子水；

      ●溶劑B：甲醇；

      ——柱溫：40℃。檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm或285nm（推薦采用雙波長(zhǎng)模式）。進(jìn)樣量2uL。

      梯度洗脫：

      流速：1mL/min。梯度條件見表1。

8 色譜圖識(shí)別步驟

8.1 建立相關(guān)易燃液體及其燃燒殘留物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。

8.2 把被測(cè)樣品色譜圖與其相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比對(duì)，可同時(shí)與多張標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比對(duì)。用于比對(duì)的色譜圖其測(cè)定時(shí)的色譜條件和儀器設(shè)定靈敏度應(yīng)一致。

8.3 同一認(rèn)定時(shí)，被測(cè)樣品色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中各成分的保留時(shí)間應(yīng)一致，各成分的峰面積之比應(yīng)一致，各成分的峰形應(yīng)相似。相關(guān)易燃液體以及燃燒殘留物的確認(rèn)依據(jù)參見附錄A。

8.4 輔助的定性方法：可用在分析試樣中加特征物質(zhì)標(biāo)樣使峰高疊加的方法；或用停泵掃描方式獲得的各組分紫外光譜圖與對(duì)應(yīng)標(biāo)樣的紫外光譜圖進(jìn)行比對(duì)的方法來幫助鑒定化合物。

表1 梯度條件

以上為標(biāo)準(zhǔn)部分內(nèi)容，如需看標(biāo)準(zhǔn)全文，請(qǐng)到相關(guān)授權(quán)網(wǎng)站購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)正版。